旋蒸仪使用方法及注意事项 旋蒸仪如何使用
1、旋转蒸发仪的使用步骤:
(1)开循环水,不要开太大,否则会漫出来;
(2)开水泵,关旋转蒸发仪放气阀,等真空度下降到一半以上后开始旋,防止其掉落;
(3)瓶里有大量气泡时及时放气,防止其喷出来;
(4)如喷出来,及时清洗防爆球,以免污染其他样品;
(5)旋完及时倒废液;
(6)用油泵旋后恢复原状;
(7)旋完后关循环水;
(8)抽滤和旋蒸同时用时不要管水泵,否则会倒吸;
(9)用完后先放气,再关泵,然后关循环水。
2、使用注意事项
(1)使用时要先抽小真空,再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到一定指数再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
(2)各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
(3)加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
(4)如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
(5)旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
(6)若样品粘度很大,应放慢旋转速度,然后手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。
旋蒸仪的组成和操作步骤
serch-copy1.安装接口部分要加少量凡士林,避免抽真空的时候,接口部分漏气真空度上不去。2.茄形瓶溶液装溶剂一般不能超过50%。 3.关闭仪器的时候必须先减压再关闭真空泵,防止倒吸。 4.使用过程必须有人在场,暴沸时进行减压操作。 5.根据溶剂设定加热温度,一般溶剂沸点80度,可以设定加热温度50-55度。 6.一般先开冷却装置,再加热防止溶剂挥发。 7.回收溶剂瓶一定要用升降台支撑好,防止回收溶剂多时瓶子掉下来。 旋蒸的作用就是蒸去溶剂,比一般的方法效率高。 原理:一是靠减压;二是靠旋转时,使溶液形成液膜,扩大蒸发面积 1. 安装接口部分要加少量矾士林,避免抽真空的时候,接口部分漏气真空度上不去。要求使用真空硅质油,普通的矾士林真空压力大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面最好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!! 2、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度,然后再将样品装入茄型瓶中,防止在仪器安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。 3、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后,应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活,更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内,这样才能保证旋蒸效率。 4、在茄型瓶中盛装的样品最多不要超过75%,否则在减压时会出现倒吸。 5、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好,注意连接时要用一些矾士林,保证密闭良好,将冷却水通好,关闭通气阀门,开启减压装置,进行减压蒸馏。 6、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度,使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应,这可以从回流管的回流液状态看出,当回流液呈滴状而非呈水流时最佳。 7、在旋蒸接近结束时,应先打开通气阀门,使旋蒸仪内外气压一致,然后关闭旋转开关,取下茄型瓶。 8、在操作时,只要按照步骤操作应该不会出现问题。 使用旋蒸经验: 1、对于有机溶剂,且不回收的,我的办法是,直接接上水泵,这样有机溶剂直接进下水道,不至于在实验室吸毒。 2、如果是有机溶剂,要回收的,则需要事先开冷冻机,把温度降低很低,并且在旋蒸过程中,速度不能太快,至少蒸发速度不能大于冷凝速度,以冷凝柱最上端的冷凝液距离吸气口的位置判断。 6\)8mK 3、开始加热时温度一定要低,否则很容易暴沸,情况经常是直接加热到某一温度,溶液往往暴沸,而缓慢加热到该温度则往往不会沸腾。4、如果所蒸的液体量大,则可用进液管连续进样。效率很高。tid=7596